土霉素在鸡蛋中的残留消除研究

研究临床使用常规剂量及养殖环节加大盐酸土霉素可溶性粉剂量后其在鸡蛋中的残留消除规律。对产蛋期蛋鸡分别给予500 mg/L和667 mg/L 50%盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d。分别采集停药后1～12 d的鸡蛋样品,采用UPLC-MS/MS测定鸡蛋中土霉素的残留量。按上述方法给药后,低、高剂量组分别在停药第1天和停药第2天达到土霉素残留量最高。低、高剂量组的最高残留量分别为142. 72、82. 84μg/kg,均低于国家规定的最高残留限量(200μg/kg),不会造成土霉素残留超标。本试验通过研究土霉素可溶性粉在鸡蛋中的残留情况,确定弃蛋期前后土霉素残留量,以期为蛋鸡产蛋期安全用药,保障食品安全提供科学依据。     

加味当归四逆壳聚糖喷膜剂的研制

研制加味当归四逆壳聚糖喷膜剂,并且制定生产工艺和质量标准。试验采用水煎法提取处方药材;通过正交试验确定壳聚糖盐酸盐、PVPK-30以及乙醇成膜材料的最佳配比;按照药典相关规定,采用紫外分光光度法测定每瓶总黄酮的含量。成膜材料的最佳配比为壳聚糖盐酸盐1%,3%PVPK-30和40%乙醇。通过TLC鉴定样品含有阿魏酸和芍药苷成分。质量标准中性状为澄清有清凉气味的红棕色液体,总黄酮的含量1.83 mg/mL。以处方为219 mg/mL中药复方,1%的壳聚糖盐酸盐,3%的PVPK-30以及40%的乙醇制备出加味当归四逆壳聚糖喷膜剂,且制定质量标准中样品含有阿魏酸和芍药苷并且每瓶总黄酮含量满足1.83 mg/mL。     

对碘量法测定日粮、肠道食糜及排泄物中半胱胺盐酸盐含量的改进研究

试验旨在探讨碘量法测定日粮、食糜及排泄物中半胱胺盐酸盐(cysteamine hydrochloride,CSH)含量的改进方法,为评估包膜CSH在动物胃肠道内释放过程中CSH的定量提供参考。试验分3部分:试验一:检验包膜CSH的上样量对碘标准液消耗量的线性关系,以确定碘量法检验包膜产品的准确度,采用单因素完全随机设计,CSH的上样量设6个水平,分别为28.28、113.12、226.24、339.36、452.48和565.61mg;试验二:考察H2SO4预处理对消除日粮、食糜和排泄物对碘量法测定CSH含量的影响,采用单因素完全随机设计,日粮、十二指肠食糜、空肠食糜、回肠食糜及排泄物样品中CSH(试剂级)的含量均设3个水平,即30、100和300mg/2g,形成15个含有CSH的样品,H2SO4溶液(6mol/L)设3个水平,即0.1、0.5和1mL,每个处理设3个重复;试验三:考察传统碘量法与试验二建立的改进方法在测定日粮、食糜及排泄物中包膜CSH含量的差异,采用两样本试验设计,日粮、十二指肠食糜、空肠食糜、回肠食糜及排泄物中CSH的含量均设28.73、84.84、141.47和200.56mg/2g。结果表明:①CSH的上样量对碘标准液消耗量及CSH测定值均呈显著的线性关系(P<0.01,R2=0.9999)。②在含有CSH的日粮中,H2SO4溶液处理后由碘量法测定的CSH质量对实际质量的回归均符合Y=X(P>0.05)。在含有CSH的十二指肠食糜和回肠食糜中,所有H2SO4溶液处理下CSH质量对实际质量的回归均不符合Y=X(P<0.05),但0.5和1.0mL比0.1mL H2SO4溶液处理使测定值更接近实际值。在含有CSH的空肠食糜及排泄物中,0.5和1.0mL H2SO4溶液处理使测定值对实际值的回归符合Y=X(P>0.05),而0.1mL H2SO4溶液处理下CSH测定值显著低于实际值(P<0.01)。③在含有CSH的日粮、十二指肠食糜、空肠食糜、回肠食糜及排泄物样品中,常规方法测定的CSH对实际质量均偏离Y=X(P<0.05),而1.0mL H2SO4溶液处理后的测值对实际质量均符合Y=X(P>0.05)。由此可见,采用适量H2SO4溶液进行处理后,可以排除日粮、食糜及排泄物对CSH测定的干扰。     

Antibacterial activity of TiO2 nanotube arrays on periodontal pathogens before and after loaded with minocycline hydrochloride

AIM:To investigate the effects of titanium dioxide (TiO₂) nanotube arrays on the early adhesion behavior of Porphyromonas gingivalis (Pg), Tannerella forsythia (Tf) and Actinobacillus actinomycetemcomitans (Aa) before and after loaded with minocycline hydrochloride (MN). METHODS:TiO₂ nanotube arrays were prepared by ano-dization and loaded with MN. Titanium slices were divided into 3 groups according to different treatment methods:pure polishing titanium (Ti) group, TiO₂ nanotube titanium (TiO₂) group, and MN (120 μg) TiO₂ nanotube titanium (MN TiO₂) group. The antibacterial properties of the titanium tablets were evaluated by the bacteriostasis test.RESULTS:The Ti had no antibacterial activity. The antibacterial activity of TiO₂ to Aa, Pg and Tf was poor, with only about 20% of antibacterial rate after 4 h. After loaded with MN, its antibacterial activity was enhanced, and the antibacterial rate was up to 77% after 4 h.CONCLUSION:No antibacterial activity in the Ti group was observed. If TiO₂ nanotube arrays were formed on the surface and MN was loaded, the antibacterial activity on periodontal pathogens was stronger.     

HPLC-PDA方法同时检测黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新

为同时检测黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新,以十八烷基键合硅胶为填充剂,1%冰醋酸溶液(用三乙胺调剂p H值至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为210~400 nm,柱温25℃,建立了HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,对乙酰氨基酚和盐酸溴己新的回收率分别为98.6%和99.4%,RSD分别为0.6%和0.2%;线性方程分别为y=43408x-401.96,R2=1和y=14331x-1682.4,R2=1;检测限分别为1和5 mg/g;定量限分别为2和10 mg/g。本方法简洁、灵敏、可靠,可同时对黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新违禁药物进行定性和定量检测。     

不同水温下盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰血浆的药代动力学研究

研究不同水温(18、28 ℃)条件下盐酸氯苯胍(robenidine hydrochloride,ROBH)在斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)血浆的药代动力学特征。以20 mg·kg^-1体质量剂量的盐酸氯苯胍单次口灌斑点叉尾鮰,采用高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中盐酸氯苯胍的浓度,内标法定量,并采用3p97药代动力学软件计算药代动力学参数、开展模型分析。结果表明,在不同水温条件下盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰血浆的药时曲线均符合二室模型特征,动力学方程分别为C_{18 ℃}=4.17e^-0.01t+2.48e^-0.008t-6.65e^-0.05t和C_{28 ℃}=7.69e^-0.02t+0.13e^-0.01t+-7.82e^-0.27t。血浆中盐酸氯苯胍达峰时间T_peak 分别为42.36和10.03 h,峰浓度值C_max分别为3.51和5.76 μg·mL^-1,表观分布容积V/F(c)分别为3.79和2.78 L·kg^-1,分布相的一级速率常数α分别为0.248和0.222 h^-1,消除相的一级速率常数β分别为0.006和0.007 h^-1,吸收半衰期T_1/2(ka)分别为14.67和2.54 h,消除半衰期T_1/2(β) 分别为85.52和58.63 h,中央室向周边室转运的一级速率常数K₁₂分别为0.000 2和0.000 2 h^-1,周边室向中央室转运的一级速率常数K₂₁分别为0.009和0.01 h^-1,药-时曲线下面积分别为554.18和326.74 μg·mL^-1·h^-1。研究结果表明,盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰体血浆的吸收、分布和消除受水温的影响显著,高水温条件下盐酸氯苯胍的达峰时间短,峰浓度值约是低水温时的2倍,水温对血药曲线下面积的影响较大,对肾清除率影响不大。研究结果为盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰养殖过程中不同季节的合理使用提供一定理论依据。     

Sea lamprey avoid areas scented with conspecific tissue extract in Michigan streams

Three in‐stream experiments were conducted to determine whether sea lamprey, Petromyzon marinus L., tissue extract (alarm cue) and 2‐phenylethylamine hydrochloride (PEA HCl, a putative predator cue) influenced the distribution of migrating adult sea lamprey. Experiments evaluated sea lamprey movement when an odour was applied to (1) a tributary of a larger stream; and (2) half of a stream channel. Fewer sea lamprey entered the tributary and side of the river scented with sea lamprey tissue extract compared to the control treatment. Sea lamprey did not avoid the tributary and side of the river scented with PEA HCl. A final laboratory experiment found no difference in the avoidance response of sea lamprey to PEA HCl mixed with river water vs PEA HCl mixed with water from Lake Huron. As such, the lack of sea lamprey response to PEA HCl in the stream was unlikely to have been caused by the presence of the river water. Rather, the difference between laboratory and field results may be attributed to the complexity of the physical environment.     

盐酸小檗碱对草鱼补体系统及补体c3作用的研究

为了探究盐酸小檗碱(berberine hydrochloride)对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)补体c3的作用机理,用含0、0.06%、0.12%、0.24%盐酸小檗碱饲料投喂草鱼,在第7 d、14 d检测血清中补体c3含量,在第14 d检测肝脏中补体c3 mRNA表达量及急性感染嗜水气单胞菌(Aeromonas hydrophila)后存活情况。并进一步对盐酸小檗碱体内药代动力学和补体消耗试验进行了研究。结果显示;摄食盐酸小檗碱的草鱼血清中补体c3含量和肝脏补体c3 mRNA表达量均显著性增加(P0.05/P0.05),草鱼的存活率与对照组相比也有显著性提高(P0.01)。补体消耗试验结果显示,当盐酸小檗碱在血清中浓度小于5 mg/L时与对照组相比补体消耗不显著,当盐酸小檗碱浓度大于5 mg/L时,补体消耗达到显著性差异(P0.05),表明此时盐酸小檗碱与补体c3直接结合,激活补体。药代动力学实验发现,灌服盐酸小檗碱后,出现双峰现象,两峰值分别是0.243 mg/L和0.117 mg/L,此浓度远远低于与补体c3直接结合量最低量(5 mg/L)。结果表明,盐酸小檗碱对草鱼补体c3的作用机理可能是通过上调补体c3mRNA的表达增加补体c3数量,而非通过直接结合补体c3来改变其活性。     

盐酸林可霉素紫外分光光度测定方法的建立

以0.02 mol/L氯化钯溶液为参比液,采用紫外分光光度法在380 nm±1 nm波长处测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量.结果表明,林可霉素在50 μg/mL～250 μg/mL范围内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.5%,RSD为0.9%(n=5).该方法操作简便、快速,结果准确,适于作为生产企业中间产品的质量控制方法.     

超声提取永思小檗盐酸小檗碱工艺的优化

[目的]优选出永思小檗盐酸小檗碱的最佳超声提取工艺条件,为盐酸小檗碱在医药工业上的研发应用奠定基础.[方法]以乙醇为溶媒,采用超声提取法提取永思小檗盐酸小檗碱,并通过单因素试验和正交设计L9(34)考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、溶媒倍数对永思小檗盐酸小檗碱提取效果的影响.[结果]综合考虑成本及提取效率,永思小檗盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45%乙醇作溶媒,60℃超声提取一次,时间为40 min.[结论]在最佳工艺条件下,超声提取永思小檗盐酸小檗碱的平均含量达11.9633 mg/g,进一步证实以乙醇为溶媒、采用超声提取法提取小檗碱的可行性.